Radionuklidová rentgenfluorescenční analýza
- použití při studiu památek

Radionuklidová rentgenfluorescenční analýza je instrumentální analytická nedestruktivní metoda, využívající charakteristické záření vybuzené ve vzorku ke stanovení přítomnosti a kvantity zájmových prvků.

Při měření dopadá na vzorek záření z radionuklidového zdroje, který je zabudován v měřící hlavici na detektoru. Toto záření je ve vzorku z části absorbováno, dochází k tzv. fotoefektu, nebo se na atomech vzorku rozptýlí. Při fotoefektu je vyražen elektron z některé z vnitřních slupek elektronového obalu a volné místo se zaplní přeskokem elektronu z některé vnější slupky. Rozdíl vazbových energií obou slupek se z části vyzáří ve formě fotonového záření. Energie tohoto záření je dána protonovým číslem atomu, v jehož obalu k fotoefektu došlo. Toto záření se nazývá charakteristické rentgenovské záření. Změříme-li jeho energii, jsme schopni, s jistými omezeními určit, které prvky jsou ve vzorku přítomny. Z hustoty toku fotonů dané energie, které dopadly na okénko detektoru, jsme schopni získat informaci o koncentraci jednotlivých prvků přítomných ve vzorku. Při měření je vzorek ozářen (méně než tkáň při běžném rentgenovském vyšetření), ozáření vzorek v žádném případě neovlivní.

Radionuklidová rentgenfluorescenční analýza je, stejně jako jiné spektrometrické metody, metoda relativní. Při jejím využití se porovnávají hustoty toku měřeného záření, změřené u řady kalibračních standardů s hodnotami zjištěnými u zkoumaného vzorku. Na tomto principu je založena většina instrumentálních analytických metod. Chyba, které se přístroj při měření dopouští je závislá na řadě faktorů. Důležité je, aby byla zachována konstantní geometrie během měření a aby byly dodrženy geometrické podmínky, při kterých byla prováděna kalibrace aparatury. Dále musí být k dispozici kalibrační standardy, pokrývající celý rozsah koncentrací stanovovaných prvků. Vzhledem k tomu, že při měření povrchu soch nebylo možno dodržet konstantní geometrické uspořádání a nebyly k dispozici standardy se známým chemickým složením, jsou výsledky pouze kvantitativní. I to však přináší nové informace a v řadě případů, např. při kvantitativní analýze sochy sv. trojice z Morového sloupu v Olomouci lze určit složení pájek nebo použitých plechů, při kvantitativní analýze barev použitých na freskách v zámecké kapli v Žirovnici, umožňuje určit typy jednotlivých použitých barev atd.

Katedra dozimetrie a aplikace ionizujícího záření FJFI ČVUT (www.fjfi.cvut.cz) používá následující aparaturu:

• Jako zdroje budícího záření se používají radionuklidové zdroje 55Fe a 238Pu. 55Fe je záchytový zdroj, emitující záření X o energii 5.9 keV. Lze ho využít k buzení K linek prvků s nízkým Z, s protonovým číslem menším než 24. 238Pu emituje primární záření v energetickém intervalu 13 - 21keV a lze ho využít k buzení charakteristického záření se Z do 39.
• Si(Li) detektor ORTEC měl FWHM 190 ev pro čáru 5.9 keV a umožňuje detekovat fotonu až do energie 60 keV s dobrou účinností. Detektor musí být při měření trvale chlazen na teplotu kapalného dusíku. V současné době je pracoviště vybaveno přenosnou dewarovou nádobou o objemu 5 l, umožňující měřit v terénu.
• Při měření se používají různé typy MCA spojených s počítačem. Např. stacionární Canberra 35+ nebo přenosný typ DART od firmy EG&G ORTEC. Všechny typy MCA umožňují komunikaci s PC.
• Vzhledem k tomu, že byla prováděna pouze kvantitativní analýza byla u spekter prováděna prostá integrace píků a spektra byla zpracovávána graficky. Pro kvalitativní analýzu je pracoviště vybaveno programem AXIL, vyvinutým v IAEA.

Další informace poskytne CECHAK@br.fjfi.cvut.cz